熔体流动速率的测定
实验目的
了解聚乳酸料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系。
熟悉测定聚合物材料溶体流动指数的原理及操作。
实验原理
聚乳酸材料熔体流动速率(MFR)是指在一定温度和负荷下,聚合物材料熔体每十分钟通过标准口模的质量(g/10min)。
溶体流动速率仪式衡量聚合物材料熔体流动性的一个重要指标。其测试仪器称为溶体流动速率测试仪。
实验主要原材料及设备
实验材料 颗粒状PLA 4.0g
实验仪器 XNR-400熔体流动速率测试仪
天平(感量0.001g)
秒表
装料漏斗
刮刀
棉纱
清洗杆等清洗工具
实验条件
根据实验原料聚乳酸和实验仪器的口模内径,口模系数,在标准实验条件表中选择本次实验条件;
表1 标准实验条件
标准口模内径/mm | 实验温度/℃ | 口模系数/g*mm³ | 负荷/g |
2.095 | 165 | 464 | 2160 |
预测试样的MFR范围,在式样加入量与切样时间间隔表中查得试样加入量和切样时间间隔。
表2 试样加入量与切样时间间隔
流动速率/g/10min | 试样加入量/g | 切样时间间隔/s |
>1.0--3.5 | 4--5 | 30--60 |
实验步骤
按照选好的条件安装好口模,在料筒内插入活塞。接通电源升温到预定温度,至少恒温15分钟。
取出活塞将试样加入料筒,随机把活塞再次插入料筒并压紧物料,预热4min。
活塞顶托盘上加上砝码,手轻压使活塞在1分钟内将至下环形标记距料筒口5--10mm。待活塞自然降至下环形标记与料筒口平行时,切除已流出的样条。再按以选定的切样时间间隔开始切样,保持连续切样的无气泡样条三根。
停止切样后,趁热取出余料,并去除活塞,口模表面残料。取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转清洗至内表面清洁光亮为止。
样条冷却后在天平上称其质量。若最大值与最小值之差大于平均值的10%,则重复实验。
实验结果及讨论
聚乳酸 165℃
实验数据与处理
切样时间t(秒) | 挤出料条重W(克) | W(克) | MFR |
试样的熔体速率计算公式: MFR=600*W/t
MFR:熔体流动速率,g/10min;W:切取的样条算术平均值,g;t:切取时间间隔
代入数据得:
MFR=600*0.1206/50=1.45g/10min
(Wmax--Wmin)/W=8.1%<10%符合实验要求
试样MFR较大,说明流动性好,平均分子量较小。
热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度来源主要是测量重复性、温度、负荷、口模内径、切样时间以及样条称量,其中样条称量对测量结果的影响较大。当被测熔料有效段中有气泡时,结果也会偏小。