差示扫描量热仪分析的关键要素

发布日期：2023-09-14      浏览次数：661

差示扫描量热仪分析的关键要素




       差示扫描量热仪 (DSC) 是一种热分析技术，其中流入或流出样品的热量作为温度或时间的函数进行测量，同时将样品置于受控的温度程序中。它是一种非常强大的技术，可以评估材料特性，例如玻璃化转变温度、熔化、结晶、比热容、固化过程、纯度、氧化行为和热稳定性。DSC 分析为各种材料提供测试数据，包括聚合物、塑料、复合材料、层压板、粘合剂、食品、涂料、药品、有机材料、橡胶、石油、化学品、生物样品等。DSC 还测量热流率并比较测试样品和已知参考材料的热流率之间的差异。这种差异决定了材料成分、结晶度和氧化的变化。差示扫描量热仪DSC 分析示例：将少量样品 (1-15 mg) 包含在封闭的坩埚中，并放入温度控制的 DSC 池中。没有样品的第二个坩埚用作参考。典型的 DSC 运行包括以受控的稳定速率加热/冷却样品，并监测热流以表征作为温度函数的相变和/或固化反应。更多涉及的研究可以采用多加热/冷却步骤以及等温模式。利用温度调制技术的调制 DSC 可用于确定弱转变和分离重叠的热事件。






差示扫描量热仪DSC分析的关键要素：
1.表征热相变（例如熔化、结晶、Tg）并测量熔化热和结晶热。该信息可用于确定佳加工温度，获得材料的热指纹；比较具有不同性能的材料的热性能（ASTM E 793-06；ASTM E 794-06）
2.测定纯化合物或混合物的比热容 (ASTM E1269-11)
3.确定相对纯物质的纯度 (ASTM E 928-08)
4.确定聚合物共混物、共聚物的相分离
5.表征固化过程、固化样品的玻璃化转变温度和残留固化
6.执行氧化诱导时间 (OIT) (ASTM D 3895)
7.调制 DSC 以确定微弱的细微跃迁并分离重叠的热事件
8.评估热稳定性 (ASTM E 537-12)
9.准备化学反应或分解的动力学研究 (ASTM E 698-11)

 差示扫描量热仪是测量材料热特性的主要技术，以建立温度和物质的特定物理特性之间的联系，并且是直接确定与感兴趣的过程相关的焓的方法。1 , 2热量计经常用于化学，3生物化学，4，5细胞生物学，6生物技术，7药理学，8以及近，在纳米科学中中测量生物分子和纳米材料的热力学性质。在各种类型的量热仪中，差示扫描量热仪（DSC）是一种流行的量热仪。DSC 是一种热分析设备，用于测量样品的物理性质如何随温度随时间变化。10换句话说，该设备是一种热分析仪器，可确定与材料转变相关的温度和热流，作为时间和温度的函数。11在温度变化期间，DSC 根据样品和参考材料之间的温差测量样品过度辐射或吸收的热量。10 , 11。根据工作原理，DSC 可分为热通量 DSC 和功率补偿型 DSC 两类。11在热通量 DSC 中，封装在盘中的样品材料和空的参考盘被放置在被炉子包围的热电盘上。11、12炉子以线性加热速率加热，热量通过热电盘传递到样品和参考盘。11 , 12然而，由于样品的热容量 (C p )，样品和参考锅之间会存在温差，该温差是通过面积热电偶测量的，由此产生的热流由热当量决定欧姆定律，其中q是“样品热流"，ΔT是“样品与参考之间的温差"，R 是“热电盘的电阻"。